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共混物玻璃化温度的测定

FABURIQI:2019-01-29 14:02:09     LIULANCISHU:787

        (三)光学方法

        为了研究共混物的混容性,也可以利用光学方法进行观察。其中包括相差显微镜照相,电子显微镜观察,x射线透视、光散射等方法。借助于这些方法可以直接观察混物中各组份相互的掺混程度;各相粒子的平均大小;鉴别相混聚合物中谁为分散相,谁为分散介质以及它们的形态及精细结构。所以在研究混容性时,光学方法特別有价值。

        相差显微镜法,是利用共混物中不同合物的折射产生的相间反差、观察其分散状态。

        例如,天然橡胶与丁苯橡胶共混时,其相差显微照片如图7-5所示。

        

        图中黑着为SBR可见NR与SBR呈分离状态存在,有明显的界面,不是热力学混容。

        由于高聚物基本上是由炭氢元素组成,在透射式电子显微镜上不能造成图象的反差,所以必须加以染色。例如在具有双键的聚合物分子结构上挂上重原子来对电子束吸收造成反差。一般采用的染色剂为四氧化银(OsO4)。

        NR/EPDM(5:95)的电子显微照片如图7-6所示。经四氧化饿染色后,因NR与四氧化饿反应性较强,图片中黑色区域为NR。

        从图中可以看出,NR与EPDM呈分离状态存在,而且NR粒子的尺寸大约在100A左右。没有达到热力学混容。
        (四)共混物玻璃化温度的测定
        聚合物的玻璃化温度反映其分子运动的难易。聚合物的玻璃化温度除非分子运动状个,态有所改变,否则是不会发生变化的。当共混物中一种聚合物的分子运动受到另一种聚物的束缚时,则玻璃化温度就要受到影响。因此,两聚合物的混容性较差时,共混物就应出现相当于各组份聚合物各自的玻璃化温度。反之混容性好的共聚物相混,共混物只有一个玻璃化温度。

        天然橡胶与丁二烯橡胶及天然橡胶与丁腈橡胶共混物的玻璃温度与组成的关系如图7-7、7-8所示。

        

        从图中可以看出,前者由于混容性好,成分聚合物的玻璃化温度消失,只能测出共混物的新的玻璃化温度。后者由于极性相差较大,混容性较差,因此共混物有两个玻璃化温度。

        (五)动态力学温度谱

        各种聚合物有确定的动态力学温度谱。例如,各聚合物在固定的频率和温度下,有其确定的力学损耗。对于共混物,如果组份聚合物之间混容性好,在外力作用下各组份分子的运动彼此受到牵制作用大,混容性越好这种牵制作用越大。因此混容性好的共混物,动态力学损耗峰只有一个,而混容性差的共混物则会出现两个损耗峰。

        

        SBR/BR及NR/BR两共混物的力学物形角的温度,分列如7-9,图7-10所示。

        从图7-9可以看出,SBR/BR的损耗角正切值的最大值即损耗峰,随SBR用量的增加而移向高温。损耗峰基本上只有一个,出现在两组份聚合物峰值的中间,而且峰变宽。因此SBR与BR的混容性较好。从图7一10可以看到,共混物具有两个损耗角正切值,而且分别出现在各组份聚合物的峰值附近,峰比较窄。因此NR与BR的混容性较差。两共混物相比,SBR/BR的混容性比NR/BR好。

        除上述判断混容性的方法外,尚有介电损耗温度谱法,X光行射法,凝胶测定及透明度测定等方法,都可以用来判断共混聚合物的相容性。